Artimųjų infraraudonųjų spindulių spektrometras

Infraraudonųjų spindulių spektrometro technologijos principas

Beveik infraraudonųjų spindulių spektras daugiausia susidaro, kai molekulinė vibracija pereina iš pradinės būsenos į aukštą energijos lygį dėl nerezonansinio molekulinės vibracijos pobūdžio. Užfiksuojamas daugiausia vandenilio turinčios grupės X-H (X=C, N, O) vibracijos dažnio padvigubėjimas ir kombinuota dažnio sugertis. . Skirtingos grupės (pvz., metilo, metileno, benzeno žiedai ir kt.) arba ta pati grupė turi akivaizdžių artimųjų infraraudonųjų spindulių sugerties bangos ilgio ir intensyvumo skirtumus skirtingose ​​cheminėse aplinkose.

Infraraudonųjų spindulių spektroskopija turi daug struktūrinės ir sudėtinės informacijos ir yra labai tinkama angliavandenilių organinių medžiagų sudėčiai ir savybėms matuoti. Tačiau artimojo infraraudonųjų spindulių spektro srityje absorbcijos intensyvumas yra silpnas, jautrumas yra palyginti mažas, o sugerties juostos yra plačios ir rimtai persidengia. Todėl labai sunku atlikti kiekybinę analizę, remiantis tradiciniu darbinės kreivės nustatymo metodu. Chemometrijos plėtra padėjo matematinį pagrindą šiai problemai išspręsti. Jis veikia pagal principą, kad jei imties sudėtis yra tokia pati, jos spektras bus toks pat, ir atvirkščiai. Jei nustatysime spektro ir matuojamų parametrų atitiktį (vadinamas analitiniu modeliu), tol, kol matuojamas mėginio spektras, per spektrą ir aukščiau pateiktą atitikimą galima greitai gauti reikiamus kokybės parametrų duomenis.

Kaip išmatuoti artimųjų infraraudonųjų spindulių spektroskopiją

Kaip ir įprastinė molekulinės sugerties spektrometrijos analizė, tirpalo mėginių perdavimo spektro matavimas naudojant infraraudonųjų spindulių spektroskopijos technologiją yra vienas iš pagrindinių matavimo metodų. Be to, jis taip pat dažnai naudojamas tiesiogiai matuoti kietų mėginių, pvz., dribsnių, granulių, miltelių ir net klampių skysčių ar pastos mėginių, difuzinio atspindžio spektrą. Artimųjų infraraudonųjų spindulių spektroskopijos srityje dažniausiai naudojami matavimo metodai apima perdavimą, difuzinį atspindį, difuzinį perdavimą ir transfleksiją.

1. Perdavimo režimas

Kaip ir kiti molekulinės sugerties spektrai, artimo infraraudonųjų spindulių perdavimo spektro matavimas naudojamas skaidriems, skaidriems ir vienodiems skysčių mėginiams. Dažniausiai naudojamas matavimo priedas yra kvarcinė kiuvetė, o matavimo indeksas yra absorbcija. Ryšys tarp spektrinės absorbcijos, optinio kelio ilgio ir mėginio koncentracijos atitinka Lambert-Beer dėsnį, tai yra, absorbcija yra tiesiogiai proporcinga optinio kelio ilgiui ir mėginio koncentracijai. Tai yra artimųjų infraraudonųjų spindulių spektroskopijos kiekybinės analizės pagrindas.

Infraraudonųjų spindulių spektroskopijos jautrumas yra labai mažas, todėl analizės metu mėginio skiesti paprastai nereikia. Tačiau tirpikliai, įskaitant vandenį, akivaizdžiai sugeria artimą infraraudonąją šviesą. Kai kiuvetės optinis kelias yra per didelis, absorbcija bus labai didelė, netgi prisotinta. Todėl, siekiant sumažinti analizės klaidas, išmatuoto spektro absorbcija geriausiai reguliuojama tarp 0,1-1, o paprastai naudojamos 1-10 mm kiuvetės. Kartais patogumo dėlei dažnai matomi infraraudonųjų spindulių spektroskopijos matavimai, kurių absorbcija yra tik 0,01 arba net 1,5 ar net 2.

2. Difuzinio atspindžio režimas

Išskirtiniai artimojo infraraudonųjų spindulių spektroskopijos technologijos pranašumai, tokie kaip neardomasis matavimas, nereikia ruošti mėginių, paprastumas ir greitis ir kt., daugiausia kyla dėl difuzinio atspindžio spektro rinkimo režimo. Išsklaidyto atspindžio režimas gali būti naudojamas matuojant kietus mėginius, tokius kaip milteliai, blokai, lakštai ir šilkas, taip pat pusiau kieti mėginiai, tokie kaip pastos ir pastos. Mėginys gali būti bet kokios formos, pavyzdžiui, vaisiai, tabletės, grūdai, popierius, pieno produktai, mėsa ir kt. Nereikalaujama specialaus mėginio paruošimo, jį galima išmatuoti tiesiogiai.

Infraraudonųjų spindulių difuzinio atspindžio spektras neatitinka Lambert-Beer dėsnio, tačiau ankstesni tyrimai parodė, kad difuzinio atspindžio absorbcija (iš tikrųjų neigiamas mėginio atspindžio ir etaloninio atspindžio santykio logaritmas) ir koncentracija tam tikromis sąlygomis turi tam tikrą ryšį. . Norint nustatyti tiesinį ryšį, sąlygos, kurias reikia įvykdyti, yra pakankamai didelis mėginio storis, siauras koncentracijos diapazonas, vienodos mėginio fizinės būsenos ir spektrinio matavimo sąlygos ir tt Todėl naudojant difuzinio atspindžio spektroskopiją taip pat galima gali būti naudojamas kiekybinei analizei naudojant daugiamatę korekciją, pvz., perdavimo spektroskopiją.

3. Difuzinis perdavimo režimas

Difuzinis perdavimo režimas yra kieto mėginio perdavimo spektro matavimas. Kai krintanti šviesa apšvitina ne per storą kietą mėginį, šviesa perduodama ir difuziškai atsispindi mėginio viduje, o galiausiai praeina pro mėginį ir užregistruoja spektrą spektrometre. Tai yra difuzinio perdavimo spektras. Difuzinis perdavimo režimas dažnai naudojamas artimųjų infraraudonųjų spindulių spektroskopijos matavimams planšetėms, filtravimo popieriaus mėginiams ir plonasluoksniams mėginiams. Jo spektrinė absorbcija turi tiesinį ryšį su komponento koncentracija.

4. Transfleksinis režimas

Tirpalo mėginio perdavimo spektro matavimas yra pro mėginį praleisti krintanti šviesa ir išmatuoti perdavimo spektrą kitoje pusėje. Skirtingai nuo to, transfleksiniame režime už mėginio tirpalo dedamas atspindintis veidrodis. Krintanti šviesa praeina pro mėginį ir atsispindi veidrodyje prieš vėl patenkant į mėginio tirpalą. Transfleksinis spektras matuojamas toje pačioje krintančios šviesos pusėje. Šviesa pro mėginį praeina du kartus, todėl optinio kelio ilgis yra du kartus didesnis už įprastą perdavimo spektrą. Transfleksinis režimas skirtas spektrų matavimo patogumui. Kadangi krintanti šviesa ir atspindėta šviesa yra toje pačioje pusėje, viename zonde galite įrengti ir krintančios šviesos kelią, ir atspindėtos šviesos kelią, o zondo priekiniame gale įrengti ertmę. Viršuje yra atšvaitas. Kai naudojamas, zondas įkišamas į tirpalą, tirpalas patenka į ertmę, šviesa patenka į tirpalą iš krintančios šviesos kelio, atsispindi atgal į tirpalą ant reflektoriaus, tada patenka į atspindėtos šviesos kelią ir patenka į spektrometras spektrui matuoti. Iš esmės perdavimo ir atspindžio spektras taip pat yra perdavimo spektras, todėl jo absorbcija turi tiesinį ryšį su koncentracija.